電催化原位拉曼池的組裝操作流程可分為標準化的5個核心步驟，操作全程需做好防漏液、防污染處理，保障后續測試信號穩定。
一、組裝前準備
工具與耗材：提前準備六角扳手、萬用表、鑷子、待測試樣品、玻碳電極、參比電極(銀/氯化銀)、對電極、橡膠墊圈、密封圈、電解液、PU管、蠕動泵、儲液罐。
樣品預處理：粉末樣品需配成漿料滴涂在導電基底(如碳紙、銅箔)上，片狀/薄膜樣品尺寸控制在1×1 cm~3×3 cm、厚度≤2 mm。
二、電催化原位拉曼池核心組裝步驟
裝樣固定：用六角扳手擰下池體底部螺釘，取出玻碳電極；液體樣品直接滴在玻碳片上，固體樣品用鑷子平穩放入池體，重新插入玻碳電極后擰緊底部螺釘。
電極安裝：將導電片(如銅膠帶)放在電極最中間位置，用橡膠墊圈固定參比電極和對電極，預留一段電極夾接線位，避免后續接線拉扯移位。
管路連接：使用PU管依次連接儲液罐、蠕動泵和池體，形成閉合的電解液循環回路，確保管路接頭處無松動。
密封固定：放置好密封圈和石英觀察窗，對齊所有孔位后按對角線順序擰緊上蓋螺絲，避免局部過壓導致池體變形漏液。
通電校驗：用萬用表檢測體系電壓是否穩定在正常范圍，確認所有接頭無電解液滲漏后，靜置3小時讓體系充分穩定。
三、常見問題與避坑要點
漏液處理：所有接頭處必須加裝橡膠圈密封，若出現漏液需重新檢查墊圈位置，調整螺絲松緊度。
氣泡干擾：提前對電極表面做親水處理，若測試中出現氣泡粘附，可瞬間調高蠕動泵流速沖散氣泡。
信號優化：若拉曼信號弱，優先檢查激光聚焦位置、石英窗口是否被污染，再排查電極表面狀態、電解液濃度是否符合要求。
耗材維護：長期測試建議將銅膠帶更換為鉑片或鈦基底，避免銅膠帶氧化腐蝕影響導電性能。
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